孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:353.
方法1
将粉末状酒石酸(2)200 g(1.33 mol)、新熔融过的硫酸氢钾300 g(2.2 mol)在研钵中研磨成均匀混合物,加入1.5 L反应瓶中,安上蒸馏装置(空气冷凝器)。油浴加热至210~220℃,同时收集馏出液,直至不再有液体馏出为止。减压蒸馏馏出液,收集75~80/3.3 kPa的馏分,得无色或微黄色丙酮酸(1)60 g,收率51%。冷冻后固化。
方法2
于安有搅拌器、蒸馏装置的3 L反应瓶中,加入粉碎的焦硫酸钾360 g(1.4 mol),酒石酸(2)240 g(1.6 mol),混合均匀。电热包加热使熔化(约180℃),有气泡产生,至气泡消失,并有烟雾产生,继续加热至220℃.将生成的丙酮酸不断蒸出,直至无馏出液为止(约240℃),得粗丙酮酸110 g左右。将粗丙酮酸重新减压分馏,收集65~72℃/2.7 kPa的馏分,得淡黄色丙酮酸(1)55 g,收率39%。