药物中间体合成手册

β-环丙基-β-丙酮酸乙酯

分子式:C8H12O3分子量:156.18
英文名:Ethyl β-Cyclopropyl-β-pyruvate
性状:浅黄色油状液体。
用途:高血压治疗药利美尼定(Rilmenidine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Jackmam M Bergman A J,Archer S.J Am Chem Soc,1948,70(2):497.

<i>β</i>-环丙基-<i>β</i>-丙酮酸乙酯(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>12</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入甲基环丙基酮(2)25.2 g(0.30 mol),无水乙醚150 mL,搅拌下加入粉状氨基钠23.4 g(0.60 mol),加热搅拌回流0.5 h。冷却,滴加碳酸二乙酯70.8 g(0.60 mol),加完后继续搅拌回流2 h。加入乙醇适量,搅拌l0 min后,再加入冰500 g,用盐酸调至刚果红变蓝为止。分出有机层,水层用乙醚提取数次。合并有机层,依次用水、5%碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂,减压蒸馏,收集bp97.5~101℃/1.47 kPa的馏分,得粗品(3)。再减压蒸馏,收集bp 99~101℃/1.47 kPa馏分,得精品(1)27 g,收率57%。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM