Jackmam M Bergman A J,Archer S.J Am Chem Soc,1948,70(2):497.
于反应瓶中加入甲基环丙基酮(2)25.2 g(0.30 mol),无水乙醚150 mL,搅拌下加入粉状氨基钠23.4 g(0.60 mol),加热搅拌回流0.5 h。冷却,滴加碳酸二乙酯70.8 g(0.60 mol),加完后继续搅拌回流2 h。加入乙醇适量,搅拌l0 min后,再加入冰500 g,用盐酸调至刚果红变蓝为止。分出有机层,水层用乙醚提取数次。合并有机层,依次用水、5%碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂,减压蒸馏,收集bp97.5~101℃/1.47 kPa的馏分,得粗品(3)。再减压蒸馏,收集bp 99~101℃/1.47 kPa馏分,得精品(1)27 g,收率57%。