药物中间体合成手册

α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰基)乙酸甲酯

分子式:C10H7 FCl2O3分子量:265.07
英文名:Methyl α-(2,4-dichloro-5-fluorobenzoyl)acetate
性状:无色液体bp 99~101℃/1.47 kPa。
用途:喹诺酮类抗菌药盐酸环丙沙星(Ciprofloxacin hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①马明华,纪秀贞,沈百林,万平.药学进展,1997,21(2):110.②汪敦佳.中国医药工业杂志,1994,25(7):296.

<i>α</i>-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰基)乙酸甲酯(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>7</sub> FCl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入甲醇钠-甲醇溶液(含甲醇钠0.75 mol),苯200 mL,加热蒸出甲醇至尽,加入碳酸二甲酯75 g(0.833 mol),回流条件下滴加化合物(2)50 g(0.24 mol)和100 mL苯的混合溶液,约3 h加完,加完后继续回流反应2 h。冷却,过滤,滤饼用苯洗涤。滤饼加入200 mL水和300 mL苯中,搅拌下用盐酸调至pH5,使固体完全溶解。分出有机层,水洗2次。浓缩,得棕色油状物。放置后固化,得化合物(1)61 g,收率95.3%,mp 81~83℃。

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