7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂䓬

童家勇，张灿.中国医药工业杂志，2012，43（9）：736.

5-氯-2-[N-（3-乙氧羰基丙基）-N-（对甲苯磺酰基）]氨基苯甲酸甲酯（3）：于反应瓶中加入化合物（2）15 g（44 mmol），DMF50 mL，碳酸钾16.6 g（120 mmol），4-溴丁酸乙酯10.3 g（53 mmol），搅拌下回流反应4 h。将反应物倒入冰水中（250 mL×3）搅拌2 h，抽滤，水洗，干燥，得棕黄色固体（3）19.2 g，收率95.7%，mp 82～85℃。

7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂䓬（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）15 g（33 mmol），甲苯60 mL，搅拌下加入叔丁醇钾5.5 g（49.5 mmol），回流反应30 min。将反应物倒入150 mL冰水中，用二氯甲烷提取（80 mL×3），合并有机层，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得棕黄色固体（4）。

于反应瓶中加入90%的硫酸60 mL，于70℃分批加入上述化合物（4），保温反应30 min。冷至室温，冰浴冷却下用10%的氢氧化钠溶液中和至pH8，析出黄色絮状物。过滤，水洗，干燥，得黄色固体（1）5.8 g，收率90%，mp 98～101℃。