1-甲基-4-丙基吡唑-3-羧酸乙酯

徐宝峰，赵爱华，吴秋业.化学研究与应用，2002，14（5）：605.

于反应瓶中加入无水乙醇500 mL，分批加入金属钠24 g（1.05 mol），待钠全部反应完后，滴加2-戊酮（2）110 mL（1.0 mol）和草酸二乙酯136 mL（1.0 mol）的混合液，约2 h加完，而后于60℃反应5 h。减压蒸去溶剂至干，得浅黄色固体。冷却下慢慢加入冰醋酸200 mL，冰浴冷却，再慢慢加入水合肼1.0 mol，回流反应6 h。减压蒸出醋酸，冷后倒入200 g碎冰中，用固体碳酸氢钠中和至pH8。用二氯甲烷提取，再用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏至干，得油状物（3）140 g。加入硫酸二甲酯，加热反应2.5 h。冷却，加入二氯甲烷，用碳酸钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出溶剂，得粗品（4）125 g。加入氢氧化钠的乙醇-水溶液400 mL，回流4 h。减压蒸出乙醇，剩余水溶液用盐酸调至酸性，析出固体。冷却，过滤，水洗，干燥，得浅黄色化合物（1）91 g，mp 149～151℃，总收率54%。