2-甲基-1，3-环戊二酮

Hengartner1 U，Vera Chu.Organic Syntheses，1988，Coll Vol 6：774.

于安有搅拌器、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中，加入二甲苯1.4 L，搅拌下加热至沸，慢慢滴加含有甲醇钠43 g（0.8 mol）的甲醇溶液179 g，约20 min加完，其间蒸出450 mL溶剂。加完后再加入二甲苯300 mL，继续蒸馏，直至蒸汽温度升至138℃。此时又蒸出250 mL，生成白色悬浮液。加入DMSO 18 mL，而后滴加由4-氧代己酸乙酯（2）100 g（0.633 mol）溶于200 mL二甲苯的溶液，约25 min加完。共蒸出馏出物900 mL。保持蒸汽温度134～137℃，继续反应15 min。冷至室温，剧烈搅拌下于5 min加入165 mL水，分为两相。剧烈搅拌下加入浓盐酸82 mL，于0℃搅拌1.5 h。过滤生成的固体，用冷却的乙醚洗涤2次，得粗品（1）。将粗品溶于1 L热水中，趁热过滤。浓缩至550～600 mL，0℃放置过夜。抽滤，于80℃干燥，得化合物（1）50～50.6 g，mp 210～211℃，收率70%～71%。