苯丙炔酸

①Reimer M.J Am CheM Soc，1942，64（10）：2510.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：352.

于反应瓶中加入95%的乙醇1.2 L，氢氧化钾252 g（4.5 mol），搅拌溶解。冷至40～50℃，加入α，β-二溴-β-苯基丙酸乙酯（2）336 g（1 mol），反应平稳后，加热回流5 h。冷却，滤出沉淀（保留），滤液用浓盐酸调至中性，再滤出沉淀（保留），常压蒸馏回收乙醇。将剩余物与上面滤出的沉淀（3）合并，溶于800 mL水中，再加碎冰至约1.8 L。冰水浴中用20%的硫酸调至强酸性，析出淡棕色固体，抽滤，用2%的稀硫酸洗涤。将滤出的固体溶于1.5 L 5%的碳酸钠中，活性炭脱色，抽滤，冷后加碎冰200 g。用20%的硫酸调至强酸性，析出固体，抽滤，依次用2%的硫酸、水洗涤，真空干燥器中干燥，得苯丙炔酸（1）115 g，收率79%。用四氯化碳重结晶，得白色或类白色固体70 g，mp 135～136℃。