叔丁基乙炔

方法1　孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：352.

于安有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器的反应瓶中（冷凝管中通入50℃的温水，上端安装蒸馏装置）加入氢氧化钾115 g（2 mol），DMSO 200 mL，油浴加热至140℃，搅拌下滴加1，1-二氯-3，3-二甲基丁烷（2）77.5 g（0.5 mol），约2 h加完，随时蒸出生成的产物。加完后再在140～170℃搅拌反应10 h，得粗产品32 g，蒸馏后得叔丁基乙炔（1）26 g，收率63.4%，bp 37℃， 1.3751。

方法2　韩莹，黄嘉梓，屠树滋.中国药科大学学报，2001，32（1）：8.

于反应瓶中加入PCl₅ 37.5 g（0.18 mol），冰浴冷却下滴加品那酮（2）18 g（0.18 mol），加完后继续搅拌反应9 h。倒入100 g碎冰中，用乙醚溶解悬浮的固体。分出乙醚层，水层用乙醚反复提取。合并乙醚层，水洗至中性，无水硫酸钠干燥。浓缩，得2，2-二氯-3，3-二甲基丁烷（3）粗品17.8 g，收率67%。将上述粗品（3）与2倍量的氢氧化钾和DMSO 100 mL混合，搅拌溶解，再加入四丁基溴化铵1 g，慢慢搅拌下加热，收集40℃以下的馏分，得粗品（1）9 g。分馏，收集37～39℃的馏分，得化合物（1）8.6 g，收率90%。