3-甲基丁-2-烯酸甲酯

吕加过，张万年，朱驹等.中国医药工业杂志，1995，26（7）：289.

3-甲基丁-2-烯酸（3）：于反应瓶中加入4-甲基-3-戊烯-2-酮（2）98 g（1 mol），12%的次氯酸钠溶液2000 mL，搅拌反应3 h。自然升温至60～70℃，蒸出生成的氯仿。用亚硫酸氢钠除去过量的次氯酸钠，再用盐酸酸化，析出白色固体。冷却，过滤，水洗，干燥，得白色结晶（3）56 g，收率56%，mp 66～68℃。

3-甲基丁-2-烯酸甲酯（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）100 g（1 mol），甲醇150 mL，硫酸6 mL，搅拌回流反应8 h。减压蒸出甲醇，剩余油状物依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸馏，收集135～139℃的馏分，得化合物（1）77 g，收率67%。