刘彪,林蓉,廖健宇等.中国医药工业杂志,2007:38(8):539.
3,5-二甲基-1H-吡咯-4-乙氧羰基-2-羧酸(3):于反应瓶中加入3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二羧酸二乙酯(2)47.8 g(0.2 mol),乙醇200 mL,搅拌溶解。加入由氢氧化钾28 g(0.5 mol)溶于250 mL水的溶液,搅拌回流反应1.5 h。减压浓缩至200 mL,倒入300 mL冰水中,用10%的盐酸调至pH4,抽滤析出的固体,水洗,干燥,得白色固体(3)36 g,收率85.3%,mp 235~236℃。
2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)21.1 g(0.10 mol),磷酸三乙酯80 mL,搅拌下于170~180℃反应4 h。无二氧化碳气体生成时反应结束。减压浓缩,剩余物溶于二氯甲烷180 mL中,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物用乙醚(150 mL)和戊烷(170 mL)重结晶,得暗红色固体(1)15 g,收率90%,mp 73~74℃。