王庆河,潘丽,程卯生.中国药物化学杂志,2000,10(3):201.
环戊烷-1,1-二乙酸酐(3):于反应瓶中加入1,1-环戊烷二酸(2)37.2 g(0.20 mol),醋酸酐50 mL,回流反应1 h。减压浓缩,剩余物减压蒸馏,收集170~172℃/2.0 kPa的馏分,得无色液体(3)29.6 g,收率88%。
8-氮杂[4.5]癸烷-7,9-二酮(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)16.8 g(0.1 mol),氨水50 mL,敞口慢慢加热,当温度升至200℃时保温反应10 min。冷却后用乙醇重结晶,得白色结晶固体(1)13.3 g,收率79.6%,mp 153~154℃。