丁二酸酐

方法1　Furniss B S，Hannaford A J，Rogers V，et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition，1978：500.

于安有搅拌器、回流冷凝器的500 mL反应瓶中，加入丁二酸（2）59 g（0.5 mol），醋酸酐102 g（94.5 mL，1 mol），搅拌下加热回流，直至生成透明液（约1 h），继续回流反应1 h。除去热源，停止搅拌，慢慢冷却，析出固体，最后冰浴中冷却。抽滤，用40 mL无水乙醚洗涤，真空干燥，得45 g丁二酸酐（1），收率90%，mp 119～120℃。

方法2　①段行信.实用精细有机合成手册.北京：化学工业出版社，2000：122.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：358.

于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入丁二酸（2）118 g（1.0 mol），三氯氧磷80 g（0.5 mol），慢慢加热，反应中有大量氯化氢气体生成，注意吸收。加热反应至基本无氯化氢逸出为止。水泵减压蒸出未反应的三氯氧磷和氯化氢，加入乙酸酐，加热溶解。冷后析出结晶。抽滤，无水乙醚洗涤，干燥，得丁二酸酐（1）89 g，收率90%。