硫代羟基乙酸酐

李飞，宮衍东，夏志清.中国医药工业杂志，2001，32（12）：534.

3-硫代戊二酸（3）：于反应瓶中加入九水合硫化钠240 g（1 mol），乙酸乙酯200 mL，搅拌下冷至15℃，滴加氯乙酸乙酯（2）290 g（2.4 mol），加完后继续室温搅拌反应4 h。过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤。分出有机层，水层用乙酸乙酯提取。合并有机层，常压蒸出140℃以下馏分。剩余物冷却，加入10%的盐酸720 mL，回流反应3 h。减压浓缩至干。加入100 mL水，冷至-5℃，放置4 h。抽滤，干燥，得白色固体（3）100 g，收率66%，mp 128～131℃。

硫代羟基乙酸酐（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）75 g（0.5 mol），乙酰氯118 g（1.5 mol），搅拌回流反应3 h。常压蒸馏回收乙酰氯，剩余物于-5℃放置4 h析晶。抽滤，滤饼用乙醚洗涤，干燥，得白色针状结晶（1）53 g，收率80%，mp 98～101℃。