杨健,黄燕.高校化学工程学报,2009,23(5):825.
3-异丁基戊二酸酐(3):于反应瓶中加入3-异丁基戊二酸(2)18.1 g,醋酸酐30 mL,搅拌下加热回流3 h。回流温度约132~135℃。减压蒸出醋酸和未反应的醋酸酐,得深红色油状物(3),直接用于下一步反应。
3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸(1):于反应瓶中加入叔丁基甲基醚30 mL,氨水20 mL,于-10~0℃将上述化合物(3)滴加至反应瓶中。加完后慢慢升至室温,冷却后分层。分出水层,有机层用水洗,合并水层。减压蒸出其中的有机溶剂后,用盐酸调至pH1~1.5,冷却析晶。过滤,水洗,干燥。用乙酸乙酯重结晶,得白色结晶(1)13.2 g,收率70.6%。