药物中间体合成手册

苯甲酸酐

分子式:C14H10O3分子量:226.22
英文名:Benzoic anhydride
性状:白色棱形结晶。mp 43℃,bp 360℃,218℃/2.67 kPa。溶于醇、醚、氯仿、丙酮、冰醋酸,不溶于水。
用途:有机合成试剂。苯酰化剂,制药、染料工业中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

盖尔曼 H.有机合成:第一集.南京大学化学系有机化学教研室译.北京:科学出版社,1959:372.

苯甲酸酐(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器,60 cm填充分馏柱的5 L反应瓶中,加入苯甲酸(2)1220 g(10 mol),乙酸酐(3)1250 g(12 mol),五氧化二磷0.5 g。用电热包加热,蒸出反应中生成的乙酸,控制馏速1~2滴/秒,至分馏出乙酸约500 mL时,再补加乙酸酐350 mL,继续分馏,直至馏出液体积1400 mL左右。稍冷后,减压蒸馏,收集200~230℃/2.7~5.0 kPa的馏分,得粗品约1000 g,重新减压蒸馏一次,得苯甲酸酐(1)900 g,收率80%,冷后固化,mp 42℃。

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