尼可酸酐

Rinderknecht H，Gutenstein M.Org Synth，1973，Coll Vol 5：822.

于安有搅拌器、蒸馏装置的反应瓶中，加入尼克酸（2）10 g（0.081 mol），无水苯275 mL，加热至沸，蒸出约75 mL的液体，以共沸除去水分。安上滴液漏斗、回流冷凝器（安氯化钙干燥管），冷至5℃，加入三乙胺8.65 g（0.086 mol，过量5%）。冷却下继续搅拌，滴加34 g 12.5%的光气-苯溶液，控制滴加速度，注意反应液温度不要高于7℃，立即生成三乙胺盐酸盐沉淀。加完后于室温搅拌反应45 min。加热至沸，减压过滤，滤饼用热苯洗涤3次。合并滤液和洗涤液，低温下减压浓缩除去溶剂至干。剩余物中加入无水苯75 mL，加热，趁热过滤，滤饼用5 mL冷苯洗涤2次。合并滤液和洗涤液，于20℃放置2～3 h。抽滤析出的结晶，冷苯洗涤，真空干燥，得化合物（1）6.25 g，收率68%，mp 122～125℃。将母液减压浓缩，加入175 mL苯-环己烷（2∶3）混合液，加热、过滤，滤液于5℃放置18 h。过滤，冷苯洗涤，干燥，得2.4 g无色产物，收率25%，mp 122～123℃。总收率87%～93%。