王刚,张帆,张玉珠.中国医药工业杂志,2014,45(1):13.
于反应瓶中加入4-(3-氯丙氧基)-5-甲氧基苯甲酸甲酯(2)130 g(0.5 mol),二氯甲烷450 mL,搅拌溶解,冷至10℃以下,慢慢滴加由浓硝酸31.6 mL(0.75 mol)和浓硫酸38 mL(0.7 mol)配成的混酸。加完后继续于10~15℃搅拌反应2 h。将反应物倒入400 mL水中,分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,干燥,得黄色固体(1)137.6 g,收率90%,mp 63~65℃。