6-硝基邻甲苯胺

①祁磊，庞思平，孙成辉.含能材料，2009，17（1）：4.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：157.

6-硝基-2-甲基乙酰苯胺（4）：于反应瓶中加入醋酸酐650 mL，慢慢滴加邻甲苯胺（2）107 g（1 mol），反应放热生成化合物（3）。加完后冷至12～15℃，再滴加70%的硝酸125 mL，保持在10～12℃约1.5 h加完。反应过程中反应液颜色变深，硝基化合物部分析出。

6-硝基邻甲苯胺（1）：将反应物倒入3 L冰水中，充分搅拌，析出固体（4-和6-硝基乙酰苯胺的混合物），过滤，用500 mL冷水洗涤四次。将所得混合物加入300 mL浓盐酸中，进行水蒸气蒸馏，反应液呈暗红色，收集36 L馏出液，馏出液冷后析出亮橙色针状结晶。抽滤，干燥，得6-硝基邻甲苯胺（1）80 g，收率52%，mp 92～94℃。重新水蒸气蒸馏后，mp 95～96℃。