4-甲氧基-2-硝基苯胺

①司红强，刘秀杰，何鑫，候占彭.天津理工大学学报，2009，25（2）：19.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：156.

4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺（4）：于2 L反应瓶中加入对甲氧基苯胺（2）123 g（1 mol），300 mL冰醋酸和220 mL水，搅拌溶解。加入300 g碎冰，当内温降至0～5℃时，一次加入醋酸酐103 mL（1.1 mol），瓶中很快出现结晶，温度升至20～25℃。水浴加热至固体溶解，再慢慢冷至室温，大部分固体（3）析出。冰水浴冷却，加入硝酸（d1.42）100 mL，温度迅速升至70℃左右，随后降至60～65℃，并于此温度范围内反应10 min。冷至室温，冰箱中放置过夜。抽滤，冷水洗涤，干燥，得黄色化合物（4）158～168 g，收率75%～79%，mp 116～117℃。

4-甲氧基-2-硝基苯胺（1）：于2 L烧杯中加入氢氧化钾88 g（1.57 mol），水65 mL，甲醇200 mL，搅拌溶解。而后加入上述化合物（4）160 g（0.762 mol），温热15 min后再加入250 mL热水，水浴加热15 min。冷至0～5℃，过滤析出的固体，水洗，干燥，得化合物（1）122～124 g，收率95%～97%，mp 122～123℃。