药物中间体合成手册

α4,3-O-亚异丙基吡哆醛

分子式:C11H13NO3分子量:207.23
英文名:α4,3-O-Isopropylidene pyridoxal
性状:mp 61.5~64℃。
用途:利尿药盐酸西氯他宁(Cicletanine hydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①李森等.同济大学学报.1990,18:229.②高兴文等.中国医药工业杂志,1994,25:42.

<i>α</i><sup>4</sup>,3-<i>O</i>-亚异丙基吡哆醛(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有分水器的反应瓶中,加入活性二氧化锰250.8 g(2.8 mol),苯1650 mL,加热回流脱水1 h。冷却至30℃,加入化合物(2)125.4 g(0.6 mol),搅拌回流2 h。冷却至室温,过滤,滤饼用苯洗涤。合并滤液和洗涤液,减压回收溶剂至体积150~200 mL,再加入200 mL正己烷,减压回收溶剂至体积150~200 mL,再加入100 mL正己烷,0~5℃冷却1 h,析出结晶。过滤,用正己烷洗涤,室温真空干燥,得粗品(1)81.6 g,收率65.7%,mp 61.5~64℃。母液减压浓缩,又得(1)24.1 g,mp 56~60℃。

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