药物中间体合成手册

2,5-二羟基吡啶

分子式:C5H5NO2分子量:111.10
英文名:2,5-Dihydroxypyridine
性状:无色结晶。230℃变色,250~260℃分解而不熔化。
用途:新药开发中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Behman E J.Org Ractions,1988,35:421.

2,5-二羟基吡啶(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入吡啶-2-酮(2)38 g(0.4 mol),水1.5 L,氢氧化钠80 g(2 mol),搅拌溶解,冷至5℃,一次加入过硫酸钾135 g(0.5 mol),保持反应体系不超过20℃,搅拌反应20 h。过滤,冷却,用浓硫酸调至pH0.75,于100℃水解30 min。冷至5℃,氮气保护,用10 mol/L的氢氧化钠调至pH6.5,减压浓缩至干,五氧化二磷干燥。得到的固体物用异丙醇于索氏提取器中提取。提取液用活性炭脱色,浓缩至开始出现结晶,-10℃冷却过夜。得粗品(1)19 g,收率42%。用乙醇重结晶2次,得几乎无色的结晶8 g。于230℃变色,250~260℃分解而不熔化。

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