1-氨基-7-甲氧基-β-咔啉盐酸盐

徐广宇，周伊，左高磊，蒋勇军.有机化学，2009，29（10）：1593.

7-甲氧基-β-咔啉-1-碳酰肼（3）：于反应瓶中加入化合物（2）345 mg（1.35 mmol），甲醇4 mL，溶解后慢慢滴加80%的水合肼1.7 mL，析出白色固体。室温继续搅拌30 min，冰箱中放置过夜。过滤，少量冷甲醇洗涤，干燥，得白色固体（3）324 mg，收率93.9%，mp 250.4～252.7℃。

7-甲氧基-β-咔啉-1-酰基叠氮（4）：将化合物（3）306 mg（1.19 mmol）悬浮于40 mL水中，室温加入浓盐酸1.7 mL，冷至0℃，加入亚硝酸钠94.3 mg（1.37 mmol），保温反应2 h。将反应物倒入饱和碳酸钠水溶液中，调至pH10，过滤，水洗，干燥，得淡黄色固体（4）313 mg，收率98.1%，mp 100℃（分解）。

1-氨基-7-甲氧基-β-咔啉盐酸盐（1）：于反应瓶中加入苯5 mL，氮气保护，加入化合物（4）200.4 mg（0.75 mmol），回流10 min后，冷至50℃，加入50%的氢氧化钠水溶液0.8 mL，回流30 min。冷却，加入乙酸乙酯10 mL，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥。用乙醇重结晶，得淡黄色粉末（5）142.9 mg。将其加入1 mol/L的乙醚-HCl溶液0.74 mL中，而后加入1 mL甲醇，在接近回流的情况下，慢慢滴加无水乙醚至浑浊，放置后置于冰箱中。过滤，真空干燥，得黄色固体化合物（1）152.3 mg，收率81.3%，mp 258.5℃（分解）。