反-4-甲基环己基异氰酸酯

邓勇，沈怡，严忠勤等.中国医药工业杂志，2005，36（3）：138.

反-4-甲基环己基甲酰氯（3）：于反应瓶中加入反-4-甲基环己基甲酸（2）36 g（0.25 mol），二氯乙烷180 mL，PCl₅ 55.2 g（0.25 mol），于45℃搅拌反应3 h。减压蒸出溶剂，剩余物减压蒸馏，收集116～119℃/1.5 kPa的馏分，得浅黄色透明液体（3）38.6 g，收率95%。

反-4-甲基环己基甲酰叠氮（4）：于反应瓶中加入叠氮钠7.8 g（0.12 mol），水35 mL，冷至0℃以下。搅拌下慢慢滴加由化合物（3）16.1 g（0.1 mol）溶于50 mL甲苯的溶液，控制滴加速度，保持反应液温度在5～10℃。加完后保温反应2 h。静置分层，水层用冷的甲苯50 mL提取。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，得澄清的浅黄色化合物（4）的甲苯溶液，直接用于下一步反应。

反-4-甲基环己基异氰酸酯（1）：于反应瓶中加入50 mL干燥的甲苯，搅拌下加热至65℃左右，慢慢滴加上述化合物（4）的甲苯溶液，控制反应液温度在60～70℃，加完后继续反应直至无氮气放出，约需1 h。蒸出溶剂，剩余物减压蒸馏，收集112～114℃/1.5 kPa的馏分，得无色透明液体（1）11.1 g，收率80%。