佐米曲坦

符乃光，陈平.化学试剂，2008，30（11）：865.

于反应瓶中加入200 mL蒸馏水，150 mL浓盐酸，（S）-4-（4-氨基苄基）噁唑烷-2-酮（2）96 g（0.5 mol），冰盐浴冷至0℃，搅拌下慢慢滴加由亚硝酸钠34.5 g（0.5 mol）溶于115 mL水的溶液，控制滴加速度，保持反应液温度在5℃以下。加完后继续低温搅拌反应30 min，得重氮盐溶液，暂时低温保存备用。

于反应瓶中加入浓盐酸850 mL，二水合氯化亚锡282.5 g（1.25 mol），搅拌溶解，生成透明溶液。冷至0℃，慢慢滴加上述重氮盐溶液，控制反应液温度不超过5℃。加完后慢慢升至室温，继续搅拌反应2 h，生成化合物（3）的盐酸盐溶液。用25%的碳酸钾水溶液中和至pH3～4，氮气保护下慢慢滴加4，4-二乙氧基-N，N-二甲基丁胺94.7 g（0.5 mol）。加完后慢慢升至85～90℃，搅拌反应5 h。冷至室温，用10%的氢氧化钠溶液调至pH8～9，乙酸乙酯提取（200 mL×3）。合并乙酸乙酯层，水洗2次，无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂，得浅黄色油状物。加入150 mL石油醚，于0℃放置5～6 h。抽滤生成的固体，用乙酸乙酯-异丙醇（9∶1）重结晶，得类白色固体（1）65 g，收率45.3%，mp 139～140.5℃。