药物中间体合成手册

三氯甲磺酸2,2,2-三氟乙基酯

分子式:C3H2Cl3F3O3S分子量:281.46
英文名:2,2,2-Trifluoroethyl trichloromethanesulfonate
性状:无色液体。bp 84~86℃/2.67 kPa。
用途:抗焦虑药哈拉西泮(Halazepam)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Steinman M,Topliss J G,et al.J Med Chem,1973,16(12):1354.

于反应瓶中加入三氯甲磺酰氯(2)11.3 g(0.052 mol),2,2,2-三氟乙醇5 g(0.05 mol),水15 mL,搅拌下加热至50℃,滴加由氢氧化钠2.2 g(0.055 mol)溶于9 mL水的溶液,于40~50℃搅拌反应2 h冷却过夜。加入石油醚提取。分出有机层,依次用稀氨水、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集101~102℃/5.05 kPa的馏分,得化合物(1)7.9 g,收率87%。 1.4275。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM