药物中间体合成手册

2-金刚烷胺

分子式:C10H17N分子量:151.25
英文名:2-Adamantanamine
性状:白色固体。mp 233~236℃。
用途:抗结核病药物SQ109中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孟庆义,陈义朗,姚其正.中国药物化学杂志,2007,17(5):279.

2-金刚烷胺(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>17</sub>N)的合成方法路线及其结构式

金刚烷-2-基-(1-苯基乙基)胺(4):于安有分水器的反应瓶中加入金刚烷酮(2)5 g(33.3 mmol),甲苯50 mL,1-苯基乙胺5 mL(38.8 mmol),搅拌回流脱水22 h。蒸出甲苯,得粗品(3)。将其溶于30 mL甲醇中,加入硼氢化钠1.9 g(50 mmol),室温搅拌反应3 h。加入50 mL水,乙酸乙酯提取(30 mL×2),合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(20∶1)洗脱,得淡黄色液体化合物(4)7.5 g,收率87%。

2-金刚烷胺(1):于反应瓶中加入上述化合物(4)7.5 g(29 mmol),甲醇30 mL,搅拌溶解,加入10%的Pd-C催化剂0.8 g,室温常压氢化至吸收理论量的氢气为止。滤去催化剂,浓缩,得白色固体(1)4.4 g,mp 233~236℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM