2-氨基苯乙酮盐酸盐

Baumgarten H E，Petersen1 J M.Org Synth，1973，Coll Vol 5：909.

于反应瓶中加入α-氨基乙苯（2）24.2 g（0.2 mol），干燥的苯50 mL，冰盐浴冷至5℃，搅拌下慢慢滴加由次氯酸叔丁酯44.5 g（0.41 mol）溶于50 mL干燥苯的溶液，控制滴加速度，使反应液温度不超过10℃，加完后室温搅拌反应1～4 h，得化合物（3）的苯溶液备用。

将反应瓶安上回流冷凝器，慢慢滴加由金属钠13.8 g（0.6 mol）与140 mL无水甲醇制成的甲醇钠-甲醇溶液，控制滴加速度，保持反应液回流。加完后继续加热回流，直至对酸性碘化钾-淀粉试纸呈阴性反应，约需45～70 min。冰盐浴冷却后，过滤除去生成的氯化钠，滤饼用干燥的苯洗涤。合并滤液和洗涤液，搅拌下加入150 mL 2 mol/L的盐酸中，分出水层，有机层用2 mol/L的盐酸提取。合并水层，用乙醚提取2次。将水层在不超过40℃的情况下减压浓缩，得化合物（4）。化合物（4）中加入400 mL异丙醇-盐酸溶液（100 mL异丙醇加入1 mL浓盐酸），回流反应至少30 min，趁热过滤，固体物重新用异丙醇-盐酸处理。两次的异丙醇-盐酸溶液分别于冰箱中放置过夜，过滤，乙醚洗涤，得几乎无色的结晶。滤液分别用等体积的乙醚稀释，冰箱中放置过夜，过滤，再得到部分产品，共得产品（1）18.9～24.8 g，mp 185～186℃，收率55%～72%。产品已经很纯，一般无需再纯化。若需要纯化时，可以用异丙醇-盐酸溶液重结晶，6 g粗品用100 mL溶液，可以得到5.5 g纯品。