甲睾酮

刘泺，郑虎，翁玲玲等.中国医药工业杂志，2005，36（7）：385.

于干燥的反应瓶中加入镁屑0.4 g，无水乙醚10 mL，氮气保护，搅拌下滴加碘甲烷1.3 mL和5 mL乙醚的溶液少量。先滴加少量，反应开始后再滴加其余的溶液，保持反应体系缓慢回流，直至镁屑基本反应完，再回流30 min。蒸出乙醚至干，冷却，滴加THF 20 mL，加入化合物（2）3 g（9.1 mmol），搅拌回流反应3 h。冷却下滴加2 mol/L的盐酸10 mL终止反应，加热回流1 h。减压蒸出溶剂，加入100 mL水，放置2 h。抽滤，减压干燥，得粗品（1）2.6 g。过硅胶柱纯化，用石油醚-乙酸乙酯（1∶1）洗脱，得类白色粉末（1）2.3 g，收率83%，mp 162～163℃。