去氧氟脲苷

董辉，钱红.中国医药工业杂志，2002，33（3）：108.

2'，3'-异亚丙基-5'-脱氧-5-氟脲嘧啶核苷（3）：于氢化反应瓶中加入2'，3'-异亚丙基-5'-碘代-5-氟脲嘧啶核苷（2）3.4 g（8.25 mmol），醋酸钠3.4 g（41.5 mmol），Raney Ni 1 g，甲醇20 mL，用氮气置换空气，再通入氢气，氢化反应5 h，直至不再吸收氢气为止。过滤，滤饼用甲醇洗涤。减压浓缩，剩余的固体物中加入10 mL二氯甲烷和10 mL水，于50℃搅拌1 h。分出有机层，水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，得无色糖浆（3），直接用于下一步反应。

去氧氟脲苷（1）：将上述化合物（3）中加入甲醇10 mL，搅拌溶解，加入硫酸0.3 mL和30 mL甲醇的溶液，回流反应1.5 h。用石灰乳中和反应液，调至pH5～6。过滤，滤液加热至70～80℃浓缩至干。剩余物中加入二氯甲烷10 mL，回流1 h。冷却，抽滤，风干，得粗品1.83 g。用无水乙醇33 mL重结晶，得白色针状结晶（1）1.52 g，母液浓缩后可以得到0.17 g，共得产品1.69 g，两步总收率83.2%，mp 190～192℃。