环丙基甲醇

仇缀百，迟传金，张志伟，朱淬砺.中国医药工业杂志，1984，15（5）：42.

双烯丙醇缩乙醛（3）：于反应瓶中加入烯丙醇（2）104 mL（1.5 mol）、无水氯化钙15.4 g（0.139 mol），搅拌溶解。冰盐冷却后，加入乙醛45 mL（0.8 mol），剧烈搅拌10 min，放置过夜。过滤，用水洗涤滤液，无水硫酸钠干燥，分馏，收集146～152℃馏分，得化合物（3）77.6 g，收率73%， 1.4200。

双-（2，2-二氯环丙甲醇）缩乙醛（4）：于反应瓶中加入50%氢氧化钠160 mL，氯仿80 mL和新洁尔灭（相转移催化剂）0.5 g，于40℃剧烈搅拌下滴加上述化合物（3）14.2 g（0.1 mol）和氯仿100 mL的溶液。加完后继续于40～45℃搅拌反应2 h。冷至室温，分出有机层，水层用乙醚（100 mL×4）提取。合并有机层，水洗至pH7，无水硫酸镁干燥。过滤，回收溶剂后减至蒸馏，收集138～140℃/0.67 kPa的馏分，得化合物（4）25.9 g，83%， 1.4875。

环丙基甲醇（1）：于干燥反应瓶中加入上述化合物（4）51 g（0.084 mol），四氢呋喃（金属钠干燥过）和叔丁醇80 mL，氮气保护，搅拌下分次加入金属钠60 g（2.6 mol）。加完后搅拌回流8 h。冷至30℃以下，滴加甲醇400 mL使金属钠反应完全。将反应液倾入400 g碎冰中，静置。分出有机层，水层用乙醚（100 mL×4）提取。合并有机层，依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤，回收溶剂。剩余物中加入6%磷酸10 mL，于80℃下搅拌0.5 h。分出有机层，用乙醚提取。合并有机层，用饱和氯化钠溶液洗涤至pH7，无水硫酸镁干燥。过滤，蒸馏，收集122～126℃馏分，得无色液体（1）12 g，收率50%， 1.4282。