卡培他滨

余建鑫，张万年，姚建忠等.中国药物化学杂志，2005，15（3）：173.

5'-脱氧-5-氟胞苷（3）：于反应瓶中加入化合物（2）3.1 g（10.9 mmol），三氟乙酸-水（9∶1）混合溶液20 mL，搅拌反应40 min。减压蒸干溶剂，剩余的少量溶剂通过加入无水乙醇（5 mL×2）共沸蒸馏除去。加入乙酸乙酯40 mL溶解，再加入三乙胺使呈碱性，析出结晶。放置过夜，过滤，乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得白色固体（3）1.9 g，收率71%，mp 192～193℃。

卡培他滨（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）3.0 g（12.2 mmol），DMF 90 mL，搅拌溶解。冰浴冷却下滴加氯甲酸正戊醇酯2 mL（12.8 mmol），加完后移去冰浴，置于微波炉中，用650W微波加热30～50 s。TLC跟踪反应完全。减压浓缩至干，加入氯仿100 mL和1.7 mol/L的氯化钠溶液50 mL，分出有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，剩余物用乙酸乙酯40 mL重结晶，得白色固体（1）4 g，收率90%，mp 110～115℃。