2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮

胡剑侠，中国医药工业杂志，2004，35（9）：520.

5-（2-甲基-1，3-二噁烷-2-基）-7-苯基苯并[c]异噁唑（4）：于反应瓶中加入对硝基苯乙酮（2）100 g（0.6 mol），苯500 mL，乙二醇123 mL（2.20 mol），对甲苯磺酸1.5 g，安上分水器，共沸脱水15 h。加入100 mL苯，静置30 min。下层（醇）趁热用苯提取，合并苯层。减压蒸出苯得化合物（3）。将其冷至35℃，加入由124 g氢氧化钠溶于500 mL 95%乙醇的溶液。搅拌下于30 min、45℃滴加苯乙腈74 mL（0.6 mol），加完后于57～60℃搅拌反应7 h。冷至室温，静置过夜。搅拌下加入350 mL水，搅拌30 min。过滤，滤饼水洗至中性，抽干，于80℃干燥，得浅黄色固体（4）149.7 g，收率87.9%，mp 136～138℃。

2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮（1）：于反应瓶中加入化合物（4）40 g（0.20 mol），95%的乙醇400 mL，36%的盐酸8 mL，于60～70℃搅拌反应30 min。冷至40℃以下，慢慢加入80～100目的还原铁粉47 g（0.9 mol），慢慢升至回流，搅拌反应2 h。冷至70℃，用固体氢氧化钠中和至pH7.2～7.5。趁热过滤，滤过减压浓缩，冷却析晶。抽滤依次用乙醇、水洗涤，于80℃干燥，得黄色固体（1）39.1 g，收率91.9%，mp 154～156℃。