4-氯-2-丁炔酸甲酯

Olomucki M，Le Gall J Y.Org Synth，1993，Coll Vol 8：371.

于反应瓶中通入氩气，用注射器加入无水乙醚35 mL、炔丙基氯（2）7.45 g（7.16 mL，0.1 mol），搅拌下冷却至-50～-60℃，慢慢滴加1.41 mol/L的甲基锂乙醚溶液72.4 mL，约20 min加完。加完后继续搅拌反应15 min。滴加氯甲酸甲酯18.9 g（0.2 mol），约10 min加完。加完后于3～4 h内升温至-5～0℃，此时应有沉淀生成。快速搅拌下滴加40 mL水。分出有机层，水层用乙醚提取两次（每次500 mL），合并有机层，无水硫酸镁干燥。回收乙醚后减压蒸馏（33 Pa），得到4-氯-2-丁炔酸甲酯（1）10.7～11.1 g，收率81%～83%。