药物中间体合成手册

3-甲基-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)丁腈

分子式:C14H19NO3分子量:249.31
英文名:3-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)butanenitrile
性状:无色油状液体。
用途:钙拮抗剂盐酸戈洛帕米(Gallopamil hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张大成,李志亚,葛敏.合成化学,2011,19(5):679.

3-甲基-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)丁腈(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>19</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3,4,5-三甲氧基苯乙腈(2)25.0 g(120 mmol),氮气保护,加入苯40 mL,异丙基溴12.1 mL(120 mmol),氢化钠4.7 g(120 mmol),搅拌回流过夜。冷却,倒入冰水中,乙酸乙酯提取2次。合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)洗脱,得无色油状液体(1)16.6 g,收率56%。

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