药物中间体合成手册

2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸2',2',2'-三氟乙酯

分子式:C13H9F9O4分子量:400.20
英文名:2',2',2'-Trifluoroethyl 2,5-bis(2,2,2-trifluoroethoxy)benzoate
性状:黄色透明液体。
用途:抗心律失常药醋酸氟卡尼(Flecainide acetate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Banitt E H,Coyne W E.J Med Chem.1955,18(11):1130.

2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸2',2',2'-三氟乙酯(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>9</sub>F<sub>9</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加三氟甲磺酸2,2,2-三氟乙酯249 g(1.06 mol),无水碳酸钾180 g(1.30 mol)和丙酮600 mL。加热搅拌回流,滴加2,5-二羟基苯甲酸(2)50 g(0.323 mol)和丙酮600 mL的溶液,约2 h加完,加完后继续加热搅拌回流24 h。反应结束后,趁热过滤,滤液减压回收溶剂。冷却,向剩余物中加入适量三氯甲烷和水,分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液减压蒸馏,收集bp 128℃/39.997 Pa的馏分,得黄色透明液体(1)111.7 g,收率86%。

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