药物中间体合成手册

1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑盐酸盐

分子式:C6H10N2O·HCl分子量:162.62
英文名:1-(β-Hydroxyethyl)-2-methylimidazole hydrochloride, 2-(2-Methyl-1H-imidazol-1-yl)ethanol
性状:白色或类白色结晶性粉末。mp 128~131℃。易溶于水,几乎不溶于乙醚。无臭,味苦,有吸湿性。
用途:抗钩端螺旋体药盐酸甲唑醇(Methimidol hydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①张志祥,董瑞武,舒国欣等.药学学报,1980,15(12):719.②Natsuo Sawa.Japan 13872.1965.

1-(<i>β</i>-羟乙基)-2-甲基咪唑盐酸盐(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>N<sub>2</sub>O·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2-甲基咪唑(2)82 g(1 mol),碳酸乙二醇酯106 g(1.2 mol),甲苯150 mL,加热回流7 h,冷至65℃左右,静置分层,分出的下层为1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑粗品。

将粗品溶于3倍量的无水乙醇中,冷至10℃以下,通入干燥的氯化氢气体,控制不超过50℃,直至反应液pH1.5~2。冷至0℃左右,抽滤,用少量无水乙醇洗涤,得盐酸盐粗品。将粗品用等量的无水乙醇重结晶,活性炭脱色,间歇搅拌下冷至5℃,过滤析出的固体,于60℃干燥,得化合物(1)52 g,收率32%,mp 128~131℃。

上一页:N-甲基吲哚
下一页:2-苯基丙腈
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM