2-甲基乙酰乙酸乙酯

①张婷.硕士学位论文，湖南师范大学，2011.②洪露，周金培.农药，1991，35（10）：18.

2-六氢吡啶基丁烯酸乙酯（3）：于安有分水器的反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯（2）13.1 g（0.1 mol），TsOH 1.0 g，苯100 mL，搅拌下于75～80℃滴加六氢吡啶11.1 g（0.13 mol），约1.5 h加完。继续搅拌反应直至不再产生气泡，继续保温反应30 min，分水器中不再有水生成，表示反应结束。减压蒸馏，得无色透明液体（3）19.9 g，含量96%，收率96.4%。

2-甲基乙酰乙酸乙酯（1）：于反应瓶中加入化合物（3）20.6 g（0.1 mol），甲苯100 mL，加热至85～90℃，滴加硫酸二甲酯18.9 g（0.15 mol）。加完后于90℃继续反应2 h。冷却，加入100 mL水。分出有机层，浓缩，得浅黄色液体。减压蒸馏，收集70～90℃/4.0 kPa的馏分，得无色液体（1）12.8 g，收率85.4%。