萘哌地尔

江立新，韦亚峰.安徽医药，2014，18（6）：1028.

3-（1-萘氧基）-1，2-环氧丙烷（3）：于反应瓶中加入1-萘酚（2）190 g（1.32 mol），环氧氯丙烷502 mL（6.6 mol），无水碳酸钾456 g（3.3 mol），苄基三乙基氯化铵14.8 g（66 mmol），蒸馏水160 mL，室温搅拌反应24 h。加水使固体物溶解，分出有机层，饱和盐水洗涤2次，减压蒸出过量的环氧氯丙烷，得黄色油状液体（3）280 g，直接用于下一步反应。

萘哌地尔（1）：于反应瓶中加入化合物（3）280 g（1.26 mol，纯度95%），邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐344 g（1.26 mol），无水碳酸钾95.7 g（0.69 mol），氯仿500 mL，搅拌回流5 h。冷至室温，过滤，滤饼用400 mL氯仿洗涤。合并滤液和洗涤液，饱和盐水洗涤2次，减压浓缩，得黑色油状液体。加入无水乙醇2 L，回流10 min。冷却至室温后，冰浴冷却3 h，析出固体。抽滤，干燥，得浅黄色固体439.8 g，收率85%，mp 125～127℃。加入2 L丙酮，加热溶解，加入20 g活性炭回流10 min。过滤，冰浴冷却3 h。抽滤，50℃干燥，得白色固体（1）369.4 g，收率84%，mp 126～127℃。