氟他唑仑

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：249.②Stembach L H，et al.J Org Chem，1962，27（11）：3788.

于干燥的反应瓶中，加入（2）15 g（0.052 mol）、无水苯150 mL和三氯化铝9 g（0.068 mol），室温下搅拌15 min。反应混合物冷却后滴加环氧乙烷8.8 g（0.2 mol），室温下搅拌18 h，再加热至40℃反应1 h。然后冷至室温，加入三氯化铝5 g（0.038 mol）和环氧乙烷4.4 g（0.1 mol），于45～50℃反应4 h。减压浓缩至干，加入二氯甲烷、冰和氨水，充分混合后滤去固体，滤液分出有机层，减压浓缩。剩余物溶于稀盐酸，用氨水调至 pH5，用乙醚洗涤，碱化后用二氯甲烷提取。乙酰洗涤液在pH5蒸发至干，剩余物溶于二氯甲烷，用200 g硅胶进行柱色谱，以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱。合并洗脱液和二氯甲烷提取液，浓缩，剩余物由三氯甲烷和石油醚重结晶，得无色片状结晶（1），mp 147～151℃。