药物中间体合成手册

地拉䓬

分子式:C31H44N2O10·2HCl ·H2O分子量:695.63
英文名:Dilazep
性状:白色结晶性粉末。mp 195~198℃,无臭、味苦。易溶于冰醋酸及氯仿,可溶于水,难溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和石油醚。
用途:抗心绞痛药,冠脉扩张药地拉䓬(Dilazep)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Herbert Arnold,Bielefeld,Kurt Pahis,et al.US 3532685.1970.

地拉䓬(分子式:C<sub>31</sub>H<sub>44</sub>N<sub>2</sub>O<sub>10</sub>·2HCl ·H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入NN'-双-(3-羟基丙基)高哌嗪(3)21.6 g(0.1 mol),无水氯仿600 mL,3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯(2)63.8 g(0.227 mol),搅拌回流5 h。减压蒸出氯仿,剩余物溶于水中,乙醚提取。水层加碱石灰调至碱性。乙醚提取(100 mL×3)。乙醚层用无水硫酸钠干燥后,蒸出乙醚,得黏稠物。加入150 mL乙醇溶解,按计算量加入盐酸乙醚溶液,析出双盐酸盐结晶。过滤,用120 mL乙醇重结晶,于盛有五氧化二磷的干燥器中干燥,得白色化合物(1)40~50 g,收率66%~70%,mp 194~198℃。

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