6-氯-11β，17α，21-三羟基-孕甾烷-1，4，6-三烯-3，20-二酮-21-基乙酸酯

①Gallegra P G，et al.US 3956349.1976.②陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：393.

于干燥反应瓶中，加入化合物（2）45 g（0.103 mol）、二氯甲烷350 mL和中性三氧化二铝30 g，搅拌1 h。过滤，滤液浓缩至50 mL，加入四氢呋喃400 mL，继续蒸馏至沸点约65℃，停止加热。冷却至25℃，加入氢溴酸吡啶过溴化物34 g（0.11 mol）和四氢呋喃130 mL的溶液，于25℃搅拌20 min。加入丙酮3 mL，过滤，滤液被浓缩至50 mL，依次加入DMF400 mL，碳酸锂22.5 g（0.30 mmol）和溴化锂8.1 g（0.09 mol）。在氮气保护下，于105℃搅拌2.5 h。反应结束后，减压浓缩至200 mL。冷却至60℃，加入乙酸50 mL、水70 mL，混匀后缓慢倒入1.6 L水中。静置1 h，析出固体。过滤，水洗，于60℃真空干燥，得粗品（1）41.5 g，收率92.6%。用丙酮重结晶两次，得（1）32.7 g，收率73%，mp 184～187℃。