10-甲氧基-5H-二苯并[b，f]氮杂䓬

刘旭桃，李梅连，肖方青.中国医药工业杂志，2006，37：443.

5-氯甲酰基-二苯并[b，f]氮杂䓬（3）：于反应瓶中加入化合物（2）1.0 kg（4.06 mol），氯苯500 mL，过氧化苯甲酰25 g，搅拌下加热至140～150℃，滴加溴778 g（4.86 mol），约4 h加完。加完后继续搅拌反应至无溴化氢气体逸出为止。减压浓缩，得棕色固体（3）964 g，收率93.2%，直接用于下一步反应。

5-氯甲酰基-10，11-二溴-二苯并[b，f]氮杂䓬（4）：于反应瓶中加入化合物（3）964 g（3.77 mol），氯仿2L，搅拌溶解。于30℃滴加溴素605 g（3.78 mol）和氯仿600 mL的溶液，约2.5 h加完。加完后继续室温搅拌反应6 h。冰箱中放置过夜，析出固体。过滤，干燥，得褐色结晶（4）1.1 kg，收率71.2%，mp 163～165℃。

10-甲氧基-5H-二苯并[b，f]氮杂䓬（1）：于反应瓶中加入28%的甲醇钠-甲醇溶液4.2 L，搅拌下加入上述化合物（4）1.1 kg（2.68 mol），回流反应20 h。冷却，倒入20 L水中，搅拌1 h。过滤，水洗，干燥，得黄褐色固体（1）548.6 g，收率91.8%，mp 122～124℃。