R Alan Aitken,Hugues Hérion,Amaya Janosi,et al.J Chem Soc,Perkin Tran 1,1994:2467.
2-氧代-3-三苯基膦亚基丁二酸二乙酯(3):于反应瓶中加入化合物(2)10 mmol,三乙胺1.01 g(10 mmol),干燥的甲苯50 mL,室温搅拌下滴加由草酸单乙酯酰氯10 mmol溶于10 mL甲苯的溶液。加完后继续搅拌反应3 h,而后倒入100 mL水中。分出有机层,水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物用乙酸乙酯重结晶,得无色结晶(3),收率91%,mp 136~138℃。
丁炔二酸二乙酯(1):将化合物(3)0.5 g于500℃、0.133~13.3 Pa的真空条件下反应1 h,经处理后得到化合物(1),收率63%。