药物中间体合成手册

丁炔二酸二乙酯

分子式:C8H10O4分子量:170.17
英文名:Diethyl butynedioate,Diethyl acetylenedicarboxylate
性状:无色液体。
用途:重要的有机合成中间体。特别是在Diels-Alder反应中作为亲双烯体使用,用于合成环状化合物。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

R Alan Aitken,Hugues Hérion,Amaya Janosi,et al.J Chem Soc,Perkin Tran 1,1994:2467.

丁炔二酸二乙酯(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

2-氧代-3-三苯基膦亚基丁二酸二乙酯(3):于反应瓶中加入化合物(2)10 mmol,三乙胺1.01 g(10 mmol),干燥的甲苯50 mL,室温搅拌下滴加由草酸单乙酯酰氯10 mmol溶于10 mL甲苯的溶液。加完后继续搅拌反应3 h,而后倒入100 mL水中。分出有机层,水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物用乙酸乙酯重结晶,得无色结晶(3),收率91%,mp 136~138℃。

丁炔二酸二乙酯(1):将化合物(3)0.5 g于500℃、0.133~13.3 Pa的真空条件下反应1 h,经处理后得到化合物(1),收率63%。

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