药物中间体合成手册

康普瑞汀D-2

分子式:C18H16O4分子量:296.32
英文名:Combretastatin D-2
性状:白色结晶。mp 154.5~155℃。
用途:抗癌药康普瑞汀D-2原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Scott D,Rychnovsky J and Kooksang Hwang.J Org Chem,1994,59(18):5414.

康普瑞汀D-2(分子式:C<sub>18</sub>H<sub>16</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)52 mg(0.127 mmol),甲醇50 mL,慢慢加入0.25 mol/L的Oxone水溶液0.26 mL(0.065 mmol),室温搅拌反应15 min后,再加入上述溶液0.16 mL(0.04 mmol),用TLC跟踪反应。加入乙醚和饱和盐水,分出有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,得砜类化合物(3)。将其溶于15 mL甲苯中,回流反应过夜。冷却,过硅胶柱纯化,以10%~20%的乙酸乙酯-己烷洗脱,得白色结晶(1)36.8 mg,收率98%,mp 154.5~155℃(文献值mp 152~154.5℃),Rf=0.28(20% 乙酸乙酯-己烷)。

上一页:2-亚甲基辛醛
下一页:丁炔二酸二乙酯
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM