Scott D,Rychnovsky J and Kooksang Hwang.J Org Chem,1994,59(18):5414.
于反应瓶中加入化合物(2)52 mg(0.127 mmol),甲醇50 mL,慢慢加入0.25 mol/L的Oxone水溶液0.26 mL(0.065 mmol),室温搅拌反应15 min后,再加入上述溶液0.16 mL(0.04 mmol),用TLC跟踪反应。加入乙醚和饱和盐水,分出有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,得砜类化合物(3)。将其溶于15 mL甲苯中,回流反应过夜。冷却,过硅胶柱纯化,以10%~20%的乙酸乙酯-己烷洗脱,得白色结晶(1)36.8 mg,收率98%,mp 154.5~155℃(文献值mp 152~154.5℃),Rf=0.28(20% 乙酸乙酯-己烷)。