方法1 徐艳杰,孟祎,张方丽,陈力功.应用化学,2003,7:696.
于反应瓶中加入二甲胺水溶液7.70 g(56.37 mmol),6.0 mol/L的盐酸10.0 mL,搅拌下加入38%的甲醛6.8 mL(93.96 mmol),20 mL水。用饱和碳酸钠溶液中和至pH7,而后加入正辛醛(2)5.95 g(46.48 mmol),加热至90℃搅拌反应4 h。冷至室温,乙醚提取3次。合并乙醚溶液,依次用氢氧化钠溶液、水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,过硅胶柱纯化,石油醚-乙醚(100∶1)洗脱,得无色液体(1)4.10 g,收率63.2%。
方法2 徐艳杰,孟祎,张方丽,陈力功.应用化学,2003,7:696.
于反应瓶中加入二甲胺水溶液7.18 g(52.62 mmol),醋酸3.0 mL,搅拌下加入38%的甲醛6.3 mL(87.70 mmol),而后加入正辛醛(2)4.49 g(38.08 mmol)和20 mL醋酸。加热至90℃搅拌反应4 h。冷至室温,加入饱和氢氧化钠溶液中和醋酸。乙醚提取3次。合并乙醚溶液,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,过硅胶柱纯化,石油醚-乙醚(100∶1)洗脱,得无色液体(1)3.44 g,收率70.1%。