药物中间体合成手册

3,3-二甲基-1-丁烯

分子式:C6H12分子量:84.16
英文名:3,3-Dimethyl-1-butene
性状:无色液体。bp 41.2℃,0.6259,1.3763。溶于苯、丙酮、氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂,不溶于水。
用途:生产麝香香料、农药、医药及其他精细化工产品的重要中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:336.

3,3-二甲基-1-丁烯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>)的合成方法路线及其结构式

O-1,2,2-三甲基丙基-S-甲基黄原酸酯(3):于反应瓶中加入2-甲基-2-丁醇48.5 g(60 mL,0.55 mol),用金属钠干燥过的甲苯750 mL,加热回流,分批加入金属钾21 g(0.55 mol)。待钾全部反应完后,慢慢加入3,3-二甲基丁醇-2(2)51 g(0.5 mol),充分搅拌。冷却,慢慢加入二硫化碳57 g(0.75 mol),反应完后,冷至室温,得到橙色悬浮物。再慢慢加入碘甲烷78 g(0.55 mol),水浴加热回流5 h。冷却,放置过夜,滤去碘化钾。减压蒸馏,首先蒸出甲苯和醇,再收集85~87℃/800 Pa的馏分,得化合物(3)65 g,收率71%。

3,3-二甲基-1-丁烯(1):于安有蒸馏装置(接收瓶用冰水冷却)的圆底烧瓶中,加入上面的化合物(3),加热至沸,不断有分解产物蒸出。蒸完后,馏出液用冷的20%的氢氧化钠水溶液洗涤三次,再用冷水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸馏,收集40~42℃的馏分,得(1)24 g,收率53%。

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