药物中间体合成手册

2-乙烯基吡啶

分子式:C7H7N分子量:105.14
英文名:2-Vinylpyridine
性状:无色液体。
用途:矽肺病治疗药克矽平(Oxypovidinum)、眩晕、头晕、呕吐或耳鸣等症治疗药倍他定盐酸盐(Betahistine hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

许建帼,谢建伟,邵莉莉.天津化工,2004,18(6):33.

2-乙烯基吡啶(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>7</sub>N)的合成方法路线及其结构式

2-羟乙基吡啶(3):于10 L反应瓶中加入2-甲基吡啶(2)2 L,水4 L,37%的甲醛水溶液1 L,回流反应20 h。减压(油浴110℃)蒸出未反应的原料,得剩余物600 g左右。回收的原料再补加1 L甲醛溶液,重复上述操作,又得剩余物600 g左右。再重复2次,共得剩余物1.7~1.8 kg。此剩余物为粗品2-羟乙基吡啶(3)。

:2-乙烯基吡啶(1):于5 L安有减压蒸馏装置的反应瓶中,加入化合物(3)1 kg(8 mol),片状氢氧化钾300 g(或50%的溶液),加热下减压蒸馏,当温度达160℃时,脱水反应开始,当反应剧烈有反应物溢出时可暂时移去热源。温度逐渐升至200℃时反应基本结束。趁热倾出剩余物,稍冷后用热水和丙酮交替洗涤。分出馏出物中的水层,有机层用固体氢氧化钾干燥三次,减压分馏,收集79~82℃/4 kPa的馏分,得化合物(1)430~440 g,收率57%。

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