间硝基苯甲腈

方法1　李光壁，王明刚.中国医药工业杂志，2008，39（2）：88.

于反应瓶中加入浓硫酸100 mL，冰水浴冷却至10℃左右，慢慢加入苯甲腈（2）30 mL（0.28 mol），而后慢慢滴加硝酸（95%）15 mL，保持反应液℃不超过10℃，约50 min加完。加完后继续搅拌反应2 h。将反应物倒入700 g碎冰中析出白色固体。抽滤，依次用2%的碳酸钠、水洗涤，真空干燥，得化合物（1）35 g，收率84.5%，mp 115～117℃。

方法2　孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：148.

于反应瓶中加入浓硫酸300 mL，干燥的硝酸钾110 g（1.09 mol），搅拌下加热使之基本溶解。冷至10℃，于20℃以下慢慢滴加苯甲腈（2）100 g（0.97 mol），约3 h加完，继续搅拌反应1 h。将所得黏稠物慢慢倒入碎冰中（2 kg），充分搅拌，析出固体。抽滤，滤饼水洗。加入稀氨水搅拌，抽滤，直至氨水洗涤液呈淡黄色为止。用稀乙醇重结晶，得化合物（1）88 g，收率61%，mp 115～116℃。