间硝基苯甲酸

①孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：149.②杨晓军，杨琴，杨芳，李西安.延安大学学报，2012，31（3）：76.

于反应瓶中加入浓硫酸230 mL，加热至40℃左右，分批加入烘干研细的硝酸钠117 g（1.38 mol）和苯甲酸（2）122 g（1 mol）的混合物。加完后升温至90℃搅拌反应1.5 h。稍冷后慢慢倒入冰水中，析出黄色固体。抽滤，水洗三次，得间硝基苯甲酸粗品。将其溶于5倍量的沸水中，剧烈搅拌下于80℃用石灰水干稠物（1∶4）调至pH9。抽滤，得间硝基苯甲酸钙盐。将钙盐加入5倍量的水中，加热至95℃，搅拌溶解。用盐酸调至刚果红试纸变蓝。冷后滤出析出的固体，水洗，干燥，得化合物（1）100 g，收率60%，mp 140～142℃。