间硝基苯甲醛

方法1　韩广甸，赵树纬，李述文.有机制备化学手册（上）.北京：化学工业出版社，1980：166.

于反应瓶中加入浓硫酸400 mL，干燥的硝酸钾110 g（1.09 mol），搅拌下溶解，冷至0℃。滴加苯甲醛（2）100 g（0.94 mol），控制滴加温度在0～5℃。加完后于8～10℃反应1.5 h。将反应物倒入200 g冰水中，析出固体。抽滤，依次用冷水、5%的冷碳酸钠溶液、水洗涤，再用少量乙醇洗去邻硝基苯甲醛，低温真空干燥，得化合物（1）118 g，收率82.8%，mp 58～60℃。

方法2　孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：150.

于反应瓶中加入浓硫酸750 mL，冷至20℃以下，慢慢加入97%的硝酸95 g，而后降至5℃以下，滴加苯甲醛（2）106 g（1 mol）。加完后于5～10℃反应1 h左右，直至无明显苯甲醛的气味。将反应液倒入碎冰中，充分搅拌，使沉淀析出完全。抽滤，滤饼依次用冷水、5%的碳酸钠洗涤，再用少量乙醇洗去邻位硝基物，低温真空干燥，得化合物（1）105 g，收率70%，mp 52～58℃。